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技術(shù)文章

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氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意三個重要方面的因素氣相色譜儀是指將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號的儀器。氣相色譜儀除一般用于對樣品定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意三個重要方面的因素：（1）氣相色譜儀氣體純度的因素：氣相色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上，但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有...

2015 9-25
如何確定老化色譜柱是否*?fid檢測器用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端(例低于恒溫溫度上限30-40度時)，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時可以認(rèn)為色譜柱老化完成。雖然有報道認(rèn)為當(dāng)使用一些類型的檢測器(例ecd，ms)時，會污染檢測器，但總的說，將色譜柱連接在檢測器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的，并不會污染檢測器。注意：切勿過夜老化色譜柱。當(dāng)色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留...

2015 1-30
空心陰極燈不亮或特別亮問題首先，因為光電管的靈敏度是隨著溫度的改變而改變的，當(dāng)溫度升高時，光電管的靈敏度將降低，所以要注意溫度影響，避免溫度過高。其次，因為光電管的疲乏現(xiàn)象，光電管在較小光通量照射下，有較大靈敏度，當(dāng)有較大光通量照射下，或是長時間曝光，光電管的靈敏度將顯著下降，所以要注意避免強(qiáng)光或長時間的曝光。產(chǎn)生原因1、空心陰極燈燈座位置插錯2、空心陰極燈壞l3、空心陰極燈插座接觸不良l4、空心陰極燈電源板壞l解決方法1、將空心陰極燈插入正確的位置2、更換新的空心陰極燈3、更換規(guī)格相同的空心陰極燈插...

2014 12-30
色譜柱的使用壽命需如何延長一、去除樣品和流動相中的固體顆粒樣品和流動相中含有的固體顆粒物質(zhì)會堵塞色譜柱篩板，篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高，而且也會引起柱效下降，因為篩板的堵塞會引起液流不均，導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬，從而使柱效下降。因此，建議使用超純水和色譜純試劑，在分析樣品前對樣品進(jìn)行針筒過濾，流動相過0.45μm濾膜。二、流動相的pH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)由于填料中存在Si-C和Si-O鍵，流動相超過其pH范圍將會導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂，使柱效下降，使用壽命變短。由于流動相的pH控制不當(dāng)而對色...

2014 12-29
配置氣相色譜柱的經(jīng)驗分享摘要：氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一般，初次使用氣相色譜儀的朋友對色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱，總希望柱子越多越好，盲目購置許多柱子或固定液、擔(dān)體等，結(jié)果有許多閑置造成浪費(fèi)。專家就此向大家推薦一些值得考慮的經(jīng)驗。從多年的經(jīng)驗來談起，一般準(zhǔn)備幾個柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求，可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30(或者OV...

2014 12-29
如何解決色譜柱使用過程出現(xiàn)的問題問題:不同色譜柱間差異使用期間柱變化原因:填料、鍵合相不同柱床破壞鍵合相丟失硅膠基質(zhì)溶解強(qiáng)保留組分堆積堵塞表現(xiàn):保留因子(k)，分離因子(α)柱效(N)保留因子(k)，分離因子(α)柱效(N)保留因子(k)，柱效(N)問題:柱外效應(yīng)原因:系統(tǒng)差異、進(jìn)樣量大、進(jìn)樣閥與色譜柱之間、色譜柱與檢測器之間的管路太長、檢測器流通池體積大、接頭死體積大等。表現(xiàn):柱效（N)問題:分離效果變差原因:流動相組分改變流速改變溫度改變表現(xiàn):保留因子(k)，柱效變化很小保留因子(k)，分離因子（α）保...

2014 12-29
色譜柱成圖的好壞主要取決于固定相和柱溫的選擇色譜柱是氣相色譜儀的核心部件,是分離樣品的重要部位。要得到一個很好的分析分離色譜圖,主要取決于固定相和柱溫的選擇。在氣-液色譜中用固定相的選擇決定于固定液,擔(dān)扶起支持體的作用,因此在氣-液色譜中,選擇合適的固定液很重。一般可按照“相似相溶的原則”進(jìn)行選擇。即按分離組分的極性或官能團(tuán)與固定液相似的原則選擇,具體原則如下:1、按極性選擇:這是一個比較為容易的選擇,不多說明;2、按官能團(tuán)選擇;用的固定液要類似要分析化合物官能團(tuán),如:酯類,可選擇酯或是聚酯固定液;醇類則可選擇聚乙二醇...

2014 12-15
影響色譜柱使用壽命的幾大殺手固體顆粒物質(zhì)——空氣中的粉塵、流動相中的固體顆粒、樣品中的固體顆粒、泵和密封圈的磨損以及管路老化等都是固體顆粒物質(zhì)的來源，眾多來源讓人防不勝防，特別是泵和密封圈的磨損更是讓人無處可逃，液相廠家也莫可奈何，保護(hù)柱可以防止此等固體顆粒物質(zhì)的煩擾，保色譜柱無憂，畢竟保護(hù)柱可以反向高流速將固體顆粒物質(zhì)沖下，而色譜柱不行。當(dāng)然此類殺手用在線過濾器更好，簡單的計算一下成本就明白，一個篩板總比保護(hù)柱芯便宜吧。pH超標(biāo)——目前硅膠基質(zhì)的色譜柱是主流，在市面上買到的98%以上都是硅膠基質(zhì)的色譜...

2014 11-27

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